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在使用DCP進行硫化EPDM時,為了提高交聯(lián)效率,縮短硫化時間,改善硫化膠的物理性能,都廣泛使用交聯(lián)助劑。多官能團的活性添加劑,由于其反應(yīng)活性,往往能夠通過減少不應(yīng)有的支化反應(yīng)或產(chǎn)生額外的交聯(lián)鍵,使源自過氧化物的自由基得到更有效的利用,從而提高交聯(lián)效果;钚灾鷦┌凑掌淞蚧饔糜蠭型活性助劑和II型活性助劑之分。多官能團丙烯酸酯、二馬來酰亞胺和甲基丙烯酸酯等屬于I型活性助劑。含烯丙基的氰尿酸酯(TAIC)、二烯烴的均聚物等則屬于II型活性助劑。由于采用DCP和活性助劑交聯(lián)所形成的化學(xué)鍵都是碳-碳鍵,耐熱性在所有的硫化體系中是最好的,因而,在此作者所關(guān)注的是其硫化特性和物理性能,對于耐熱性,就不予深究。本文通過正交實驗法探討DCP分別與BMI(I型活性助劑)、TAIC(II活性助劑)以及BMI和TAIC組成的硫化體系對膠料硫化特性和物理性能的影響,并選出其最佳的配合比例。
(1)正硫化時間的結(jié)果與正交分析正硫化時間的結(jié)果與正交分析2。比較表中各因素所對應(yīng)的極差的大小可知,對正硫化時間的影響最大的是BMI,隨著BMI的加入,膠料的正硫化時間有減小的趨勢,且根據(jù)它們所對應(yīng)的均值的差異,可以確定要獲得正硫化時間短的物料,其硫化體系的最佳配比為DCP:BMI:TAIC=2.5:1.5:0。
(2)焦燒時間的結(jié)果與正交分析焦燒時間的結(jié)果與正交分析3。由表可知,DCP和BMI對焦燒時間的影響稍大,而TAIC基本不起影響作用。要獲得焦燒時間長的物料,其硫化體系的最佳配比DCP:BMI:TAIC=2:1:0.5。
(3)拉伸強度的結(jié)果與正交分析拉伸強度的結(jié)果與正交分析4。從表中可以看出,DCP、BMI和TAIC三者對拉伸強度的影響基本相當(dāng)。由此可知,BMI和TAIC都能協(xié)助硫化劑DCP引發(fā)自由基并使之活化,從而達到提高交聯(lián)效率的目的,然而它們的用量并不是越多越好,而是有個最佳的水平,要獲得拉伸強度高的物料,其硫化體系的最佳配比為DCP:BMI:TAIC=2:0.5:0.5。
(4)斷裂伸長率的結(jié)果與正交分析斷裂伸長率的結(jié)果與正交分析5。從分析結(jié)果可以看出,DCP、BMI和TAIC都對斷裂伸長率起作用,其中BMI的影響作用最大,DCP和TAIC的影響較小。要獲得斷裂伸長率大的物料,其硫化體系的最佳配比為DCP:BMI:TAIC=3:0.5:1。
(5)100%拉伸強度的結(jié)果與正交分析100%定伸應(yīng)力的結(jié)果與正交分析6。由表可知,DCP、BMI和TAIC對100%定伸應(yīng)力的影響作用相差不大,BMI略強。要獲得100%定伸應(yīng)力高的物料,其硫化體系的最佳配比為DCP:BMI:TAIC=2:1.5:0.5。
(6)300%拉伸強度的結(jié)果與正交分析300%定伸應(yīng)力的結(jié)果與正交分析7。由表可知,300%定伸應(yīng)力的主要影響因素是BMI,其次是DCP,而TAIC對其影響甚微。要獲得300%定伸應(yīng)力高的物料,其硫化體系的最佳配比為DCP:BMI:TAIC=2:1.5:0.5。
(7)撕裂強度的結(jié)果與正交分析撕裂強度的結(jié)果與正交分析8。由表可知,TAIC是撕裂強度的主要影響因素,而DCP和BMI對撕裂強度影響不大。要獲得撕裂強度高的物料,其硫化體系的最佳配比為DCP:BMI:TAIC=2.5:0.5:0。
(8)硬度的結(jié)果與正交分析硬度的結(jié)果與正交分析9。據(jù)表分析可知,DCP和BMI
都是硬度的主要影響因素。要獲得硬度高的物料,其硫化體系的最佳配比為DCP:BMI:TAIC=2:1.5:0。
綜合分析正交試驗結(jié)果,可以發(fā)現(xiàn)DCP、BMI和TAIC對硫化膠的硫化特性和物理性能的影響大小各異。DCP、BMI和TAIC三者共同影響著拉伸強度的大。籇CP和BMI對焦燒時間和硬度影響作用較大;正硫化時間、定伸應(yīng)力、斷裂伸長率主要受BMI的影響;而TAIC則是撕裂強度的首要影響因素。由此可見,交聯(lián)助劑的選擇對膠料的硫化特性和物理機械性能的影響起舉足輕重的作用。與此同時,我們還發(fā)現(xiàn),不管是DCP分別與BMI和TAIC組成的硫化體系,還是DCP與BMI以及TAIC共同組成硫化體系,由于生成的交聯(lián)鍵是碳-碳鍵,耐熱性很好,但是該硫化體系的物理性能較差,焦燒時間較短。針對采用硫磺硫化能夠獲得中等的硫化活性和良好的拉伸強度這一特點,因此,我們在獲得較好的耐熱性的同時,為了進一步提高膠料的力學(xué)性能,有必要在硫化體系中引入少量硫磺進行進一步的研究。本文采用少量硫磺、BMI和TAIC等交聯(lián)助劑進行對比實驗。
各種交聯(lián)助劑對膠料性能影響10。少量硫磺能夠最有效提高EPDM的拉伸強度和斷裂伸長率等物理性能。究其原因,DCP和少量硫磺組成的硫化體系,硫化EPDM膠料時不僅形成碳-碳交聯(lián)鍵,還形成碳-硫-碳交聯(lián)鍵,當(dāng)受到外界作用力時,硫鍵的應(yīng)力重排特性,使應(yīng)力均勻分散,從而賦予膠料良好的的拉伸強度和斷裂伸長率。為了進一步探討硫磺用量對膠料性能的影響,于是取不同水平的硫磺進行相關(guān)實驗,其結(jié)果11。隨著硫磺用量的增加,不管是橡膠老化前還是老化后,硬度都在增大,斷裂伸長率都在減小;拉伸強度都則是老化前先增大后減小,135℃老化后有不斷增大的趨勢,150℃老化后呈不斷減小的趨勢;唯有100%定伸應(yīng)力是老化前變化不大,老化后急劇增大?傊(dāng)硫磺用量在0.8份的時候,膠料老化前膠料的綜合性能最好且老化后物理性能保持率較高,因此硫磺選用0.8份為宜。
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